測(cè)硫儀測(cè)硫儀 電解液及煤樣的制備

1、配制電解液：先稱(chēng)取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測(cè)定，使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)予以廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻，盡量用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是結(jié)果的關(guān)鍵，在瓷舟上稱(chēng)取50±2毫克的煤樣，稱(chēng)準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱(chēng)量，不能用別的器具稱(chēng)量再倒入瓷舟中，以稱(chēng)量精度，稱(chēng)量的性是結(jié)果的前提。

測(cè)硫儀 實(shí)驗(yàn)操作步驟

1、打開(kāi)主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開(kāi)機(jī)器進(jìn)行稱(chēng)樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作。

A、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

B、觀(guān)察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。

C、打開(kāi)氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實(shí)驗(yàn)中寧高勿低）。

D、打開(kāi)攪拌器，在攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果。

說(shuō)明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。

E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃時(shí)，即可進(jìn)行以下操作。

A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計(jì)數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。

說(shuō)明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過(guò)程，不可中途人為退出。

經(jīng)正常實(shí)驗(yàn)，已燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯伞U樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。

B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤(pán)輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動(dòng)鍵，余下工作由儀器自動(dòng)完成，如此循環(huán)。

說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長(zhǎng)停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。

4、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作：

A、關(guān)閉控制器電源；

B、關(guān)閉氣閥；

C、關(guān)閉攪拌器；

D、關(guān)閉氣泵；

E、打開(kāi)電解池上橡皮塞，松開(kāi)放液管，放出電解液；

F、倒入蒸餾水，打開(kāi)攪拌器對(duì)電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。